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热导池检测器应用的注意事项

文章出处:宝盈现金直营 人气:发表时间:2020-03-06 11:19

  热导池检测器应用的注意事项_物理_自然科学_专业资料。热导池检测器应用的注意事项 热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在 气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级 气体成份的微量分析,在许多分析应用中取

  热导池检测器应用的注意事项 热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在 气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级 气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID。然而,热导池检 测器损坏的因素较多,应努力避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15-30,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变 化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工 作。 引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱, 二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那 么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须 在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机 时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元 件氧化或烧断。 3、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌 载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检 测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 4、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏 气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝 网,避免柱担体吹入TCD。 5、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待 到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一 漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。 分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换 垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 6、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端 位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不 通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 7、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关 断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气 (N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元 件。 8、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高2030℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和 钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须 小; ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大 小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看 说明书。

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